Determinació de la concentració de calci, magnesi i potassi en llet líquida de tres marques comercials, emprant la tècnica d’espectroscòpia atòmica

Determinació de la concentració de calci, magnesi i potassi en llet líquida de tres marques comercials, emprant la tècnica d’espectroscòpia atòmica

Determination of the concentration of calcium, magnesium and potassium in liquid milk of three trademarks, using the atomic spectroscopy technique

Hernán López Ismael Oropeza Catalina Betancourt

Universitat Pedagògica Experimental Libertador. Institut Pedagògic de Caracas. Caracas. Veneçuela [email protected] [email protected] [email protected]

RESUM

Es van determinar les concentracions de calci, magnesi i potassi en llet líquida de tres marques comercials, emprant la tècnica d’espectroscòpia atòmica. S’evidencia linealitat de les dades en les tres corbes de calibratge, amb un valor de R2 = 0,9998 per a Ca; 0,9989 per Mg i 0,9996 per K. Les concentracions obtingudes van ser les següents: marca A: Ca: 126,63; Mg: 14,75 mg; K: 114,78 mg, marca B: Ca: 104,77mg; Mg: 11,95 mg; K: 122,37 mg i marca C: Ca: 66,80 mg; Mg: 8,46 mg; K: 99,70 mg per cada 100 ml de mostra de llet de cada marca. A l’comparar-los amb els paràmetres establerts pel INN a Veneçuela, es troben per sota del que estableix. Els percentatges de recuperació de cada metall a la marca A, van ser: Ca: 104,92%, Mg: 97,47% i K: 108,03%. Els quals estan dins de la franja establert 85% -115%, la qual cosa reflecteixen una exactitud acceptable.

Paraules clau: Llet líquida; calci; potassi; magnesi; espectroscòpia atòmica

ABSTRACT

Were determined the calcium, magnesium and potassium Concentrations in liquid milk of three commercial brands, using the technique of atomic spectroscopy. Linearity of the data is shown in the three calibration curves for each metall, with a value of R2 = 0,9999 for Ca; 0,9989 for Mg and 0,9996 for K. The Concentrations Obtained were es follows: brand A: Ca: 126.63 mg; Mg: 14.75 mg; K: 114.78 mg, brand B: Ca: 104.77 mg; Mg: 11.95 mg; K: 122.37 mg and brand C: Ca: 66.80 mg; Mg: 8.46 mg; K: 99.70 mg per 100 ml of milk sample per each brand. When compared with the parameters established by the National Institute of Nutrition, it is appreciated that they are below the established. The recovery percentages of each metall in mark A were: Ca: 104.92%, Mg: 97.47% and K: 108.03%. These percentages of the Doped sample are within the established range 85% -115%, which reflect acceptable accuracy.

Key Words: Liquid milk; calcium; potassium; magnesium; atomic spectroscopy

Article rebut al juny 2016 i publicat en gener 2017

INTRODUCCIÓ

el desenvolupament científic i tecnològic ha portat com a conseqüència un gran nombre d’estudis dedicats a l’anàlisi de la qualitat dels aliments que consumim , entre ells, es destaquen els estudis de les propietats nutritives dels aliments, i específicament la llet pel que fa a l’anàlisi dels seus principals components nutritius com calci (Ca), magnesi (Mg) i potassi (K), per les seves diferents funcions en el cos humà (Wattiaux, 2011).

Els minerals calci, magnesi i potassi són essencials per al cos humà i es troben presents en la llet. El calci és el principal constituent dels ossos i dents, els manté forts i prevé l’osteoporosi. El magnesi, és important en diferents dietes, ja que ajuda a prevenir les malalties de cor. El potassi participa en el correcte funcionament d’algunes cèl·lules de el cos així com a ajuda a mantenir el nivell de l’aigua en el cos, així com a regular els problemes associats a l’excés de sodi en l’organisme (Valbuena i altres, 2004).

En els últims deu anys, en algunes regions de Veneçuela s’han creat noves marques comercials de llet líquida i en pols, per tal de minimitzar la seva escassetat.En aquest sentit, els estudis en relació a la llet com rubro econòmic reflecteixen la gran importància, que involucra la vigilància i el control de les activitats agropecuària i pecuària, que s’ha propagat a nivell nacional per impulsar el desenvolupament de l’economia (Wattiaux, 2011).

Unit a això, Hernández i altres (2006), reflecteixen que han estat nombroses les investigacions i treballs científics que reporten estudis sobre els paràmetres fisicoquímics i microbiològics de la llet que es consumeixen en diferents parts de món. No obstant això, pocs han estat els estudis que se centren en la determinació de les concentracions totals de metalls que aporta aquest aliment d’alta importància en la nutrició humana. Les noves marques comercials que s’han generat en els últims anys, a Veneçuela no s’escapen d’aquesta realitat i la literatura científica a l’respecte és escassa.

En els empaquetatges de les marques de la llet líquida distribuïda per Veneçuela durant al menys els últims cinc (5) anys proporcionen les concentracions totals de metalls, tot i que aquesta informació és de vital importància per a verificar la seva qualitat.

Considerant els plantejaments anteriors, el propòsit d’aquesta investigació va ser determinar la concentració dels elements calci , magnesi i potassi presents en la llet líquida pasteuritzada, de tres marques comercials que es produeixen, s’expenen i consumeixen en l’estat Miranda, emprant la tècnica d’espectroscòpia atòmica.

Per a això es van proposar els següents objectius: (a) Determinar les concentracions de calci i magnesi en llet líquida en tres marques comercials, emprant la tècnica d’espectroscòpia d’absorció atòmica; (B) Determinar la concentració de potassi en tres marques comercials de llet líquida sencera, emprant l’espectroscòpia d’emissió atòmica; i (c) Comparar les concentracions de calci, magnesi i potassi obtingudes durant l’anàlisi de la llet líquida amb els paràmetres establerts per l’Institut Nacional de Nutrició de Veneçuela (Abreu, 2012) 122

Determinació de la concentració de Calci, Magnesi i Potassi en llet líquida de tres marques comercials, emprant la tècnica d’espectroscòpia atòmica

Revista d’Investigació Nº 90 Vol. 41 gener-abril, 2017

l’estudi tracta d’aportar a la salut del col·lectiu, a l’proporcionar informació a l’consumidor sobre els aliments que consumeix, en particular a el contingut de minerals, que ha de mostrar les etiquetes en els envasos de les llets comercials.

MÈTODE

Segons Hernández, Fernández i Baptista (2006), es defineix aquest estudi descriptiu, ja que es consideren els fets tal com són observats.

L’equip emprat per a la determinació de la concentració dels metalls Ca, Mg i K va ser un espectrofotòmetre d’absorció atòmica marca Perkin Elmer, Aanalyst 100, segons s’assenyala en les condicions instrumentals recomanades pel manual de l’equip per a la determinació d’aquests tres metalls.

Pel que fa als reactius, els patrons utilitzats per a realitzar la corba de calibratge van ser preparats amb solucions estàndards de 500 mg / L per Ca i mg i 1000 mg / L per K; a partir de sal de carbonat de calci a el 100%, cinta de magnesi a el 100% i sal de clorur de potassi 99% de puresa, respectivament, tots els productes utilitzats són de la marca Sigma-Aldrich. En la dissolució estàndard d’àcid tricloroacètic (24% V / V) a l’98%; dissolució de clorur de lantani a el 5% m / V a l’99% i àcid clorhídric a l’1% V / V a l’37% de puresa, respectivament, la totalitat dels productes utilitzats van ser marca Sigma-Aldrich.

Per a la selecció de les mostres, es va realitzar un recorregut per la localitat de Yare, Municipi Simón Bolívar, en l’estat Miranda i es van seleccionar les tres marques comercials de llet líquida sencera, que més s’expenen i de major consum en els locals comercials adjacents. Les mostres es van codificar i van identificar amb les lletres A, B i C, evitant l’ús de el nom comercial, la qual cosa pogués comportar problemes d’índole legal. Durant el mostreig, es va considerar la data de venciment, amb la finalitat de realitzar l’anàlisi dins de el lapse indicat de vigència de les mateixes.1

Preparació de les mostres

Les mostres a tractar van ser emmagatzemades en nevera a una temperatura de 4 ºC per preservar-la. Els materials a utilitzar van ser rentats amb una solució d’àcid nítric a l’10% V / V per evitar possibles contaminants.

Les condicions instrumentals per als mesuraments dels metalls van ser: les longituds d’ones per al Ca : 422,7 nm, Mg: 285,2 nm i 766,5 nm per al K. És important assenyalar que la barreja de gas oxidant emprat per l’atomització va ser aire-acetilè (4/2), pel fet que aquest arriba a la temperatura característica per obtenir la boira a l’atomització dels metalls en estudi.

Preparació de corbes de calibratge

Es van preparar patrons dels metalls involucrats i un blanc, dissolució lliure de les mostres de les tres marques de llets analitzades per a cada metall.

Per a la preparació de el patró de calci, es va mesurar; en una balança analítica, 1,249 g de carbonat de calci. A aquesta sal se li va afegir 50 ml d’aigua desionitzada. Posteriorment, es van afegir 10 ml d’àcid clorhídric a l’1% V / V, i es enrasó a 1000 ml amb aigua desionitzada per obtenir una concentració 500 ppm. Es van mesurar alíquotes de 5, 10, 15, 20 i 25 ml de la dissolució anterior i enrasó a 50 ml per obtenir concentracions d’1, 2, 3, 4, 5 mg / L respectivament.

Per al patró de magnesi, es va mesurar; en una balança analítica, 0,500 g de cinta de magnesi. La mateixa és barrejada amb un mínim de volum de HCl a l’37% V / V i enrasat a 1000 ml amb dissolució d’HCl a l’1% V / V, per obtenir una concentració de 500 ppm. Es van mesurar alíquotes de 5, 10, 15, 20 i 25 ml de la dissolució anterior i enrasó a 50 ml per obtenir-concentracions de 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 i 0,5 mg / L respectivamente.124

Determinació de la concentració de Calci, Magnesi i Potassi en llet líquida de tres marques comercials, emprant la tècnica d’espectroscòpia atòmica

Revista d’Investigació Nº 90 Vol. 41 gener-abril, 2017

Per al patró de K, es va mesurar; en una balança analítica, 1,907 g de clorur de potassi. La mateixa és dissolta en aigua desionitzada per després ser aforada a 1000 ml, per obtenir una concentració de 1000 ppm. Es van mesurar alíquotes de 5, 10, 15 i 20 ml de la dissolució anterior i es enrasó a 50 ml, per obtenir concentracions de 0,5, 1, 1,5 i 2 mg / L, respectivament. Després de preparar tots els patrons, són portats a l’equip d’absorció atòmica per a la posterior mesurament, per triplicat; de les absorbàncies.

Determinació de les concentracions dels metalls

El procediment emprat es va iniciar mesurant exactament 5 ml d’una mostra de llet en un matràs erlenmeyer de 100 ml, després s’addiciona 50 ml d’àcid tricloroacètic a l’24% V / V i aigua desionitzada. S’espera a la precipitació de la caseïna per acció de l’àcid tricloroacètic, la qual està associada a un contingut de calci, com es mostra en la següent reacció:

Ca2 + caseïnat (ac) + 2HC2O2CI3 (ac) Caseïna (s) + CaCl2 (aq) (Equació 1)

Posterior a l’addició d’àcid tricloroacètic, es va agitar en forma moderada la barreja obtinguda en intervals de 5 minuts durant 30 minuts, per tal que el calci es solubilitzarà completament en forma de clorur de calci. La dissolució es va filtrar, el sòlid es va rebutjar i la dissolució obtinguda es va recollir en un recipient adequat. Es va prendre una alíquota de 5 ml de la dissolució filtrada a un matràs aforat de 50 ml i posterior a això es va afegir 1 mL de clorur de lantani a una concentració de 5% m / V.

La interferència química és qualsevol alteració en el nombre total d’àtoms lliures formats per unitat de volum causa de la formació de compostos químics termoestables (Slavin, 1978). El clorur de lantani evita les interferències químiques durant la determinació. Segons Slavin (1978), l’efecte que produeix el fosfat en la determinació de calci és un exemple d’aquest tipus d’interferència. El calci amb el fosfat formen el fosfat de calci, el qual es transforma en pirofosfat de calci, que és relativament estable en una flama aire / acetilè.Així la quantitat d’àtoms lliures de calci generats en la flama serà menor que l’obtinguda amb una solució de calci d’igual concentració, però sense presència de fosfat, provocant una disminució del senyal. Aquest efecte és corregit amb l’addició de clorur de lantani, pel fet que l’addició de la mateixa aconsegueix suprimir l’efecte de fosfat, perquè aquest atrau el lantani l’engròs afinitat que a l’calci, de manera que el deixa lliure en solució per a ser mesurat totalment.

L’equació química que descriu el procés que corregeix l’efecte que ocasiona la interferència per fosfat ve donada per:

Ca3 (PO4) 2 + 2LaCl3 3CaCl2 + 2LaPO4 (Equació 2)

Després de preparar totes les mostres, són portades a l’equip d’absorció atòmica per al seu posterior mesurament, per triplicat; de les absorbàncies. Aquest procediment es va fer per a cada metall estudiat (Ca, Mg i K).

RESULTATS

a continuació es presenten els resultats obtinguts per a cada metall (Ca, Mg i K) en les tres marques comercials (a, B i C), amb la seva respectiva discussió.

Corbes de calibratge

Posterior a la preparació de les dissolucions patrons es van mesurar per triplicat les absorbàncies de cada patró, per a l’elaboració de les corbes de calibratge, que es presenten en els gràfics 1, 2 i 3.

es van obtenir tres corbes de calibratge, en les quals es graficaron valors d’absorbància dels patrons en funció de la co ncentración. Amb els gràfics obtinguts (1, 2 i 3), evidencien la linealitat de les dades amb un valor de R2 = 0,9998 per calci, 0,9989 per magnesi i 0,9996 per potassi en un rang de concentració de X a Y , això així aconseguint determinar que hi ha una alta congruència sobre els valors obtinguts. Segons Miller (2002), un valor superior als 0,99 de coeficient de correlació indica una bona correlació sobre les dades numèriques obtingudes.

Concentracions obtingudes de Ca, Mg i K en les mostres de llet

en els quadres 1, 2 i 3 es mostren els resultats obtinguts per a la concentració de cada metall en les mostres de llet pasteuritzada. Aquests són: marca A Ca: 126,6302; Mg: 14,7481 i K: 114,7754 mg per cada 100 ml de mostra de llet, marca B Ca: 104,7723; Mg: 11,9473 i K: 122,3667 mg per cada 100 ml de mostra de llet i marca C Ca: 66,7978. Mg: 8,4648; K: 99,6978 mg per cada 100 ml de mostra de llet. En relació a les concentracions dels metalls estudiats poden considerar presència de nivells baixos de Ca i K en les tres marques comercials, ja que es troben per sota dels valors recomanats de cada metall d’acord amb la taula de composició dels aliments de l’Institut Nacional de Nutrició (Abreu, 2012), i els presentats en l’etiquetatge de la informació nutricional de les tres marques de llet líquida estudiada. La presència de Mg a la marca A, es troba per sobre del recomanat per la norma, en la marca B es troba lleugerament per sota i en la marca C està molt per sota del que recomana la norma ja assenyalada.

És important destacar que la marca C, tal com s’han denominat les marques comercials en aquest estudi (a, B i C), va presentar nivells baixos dels tres metalls en estudi, la marca a va mostrar tenir nivells majors dels tres metalls estudiats sobre les marques B i C, però no obstant això, es troben per sota dels nivells recomanats per l’Institut Nacional de Nutrició (Abreu, 2012). Mitjançant els gràfics Nº 4, 5 i 6, pot evidenciar els nivells de Ca, Mg i K obtinguts experimentalment i els recomanats de l’Institut Nacional de Nutrició.

Quadre 1 . Concentració de calci (Ca) de les mostres de llet líquida de tres marques comercials en mg per cada 100 ml de dissolució amb la seva desviació estàndard.

c

Marca

conc (mg / 100 ml de leche)

Desvest

A

126.6302

±

1.2620

b

104.7723

±

1.2620

66.7978

±

0,7572

Cuadro 2. Concentració de Magnesio (Mg) de les Muestres de Leche Líquida de Tres Marcas en Mg Por CADA 100 ml de disolución con su desviación Estándar.

c

Marca

conc (mg / 100 ml de leche)

Desvest

a

14.7481

±

0,1386

b

11.9473

±

0,1386

8.4648

±

0,0832

Cuadro 3. Concentració de Potasio (k) de les mostres de leche Líquida de Tres Marcas en Mg Por CADA 100 con su desviación Estándar.

c

Marca

conc (mg / 100 ml de leche)

Desvest

a

114.7754

±

2.2044

b

122.3667

±

1.7519

99.6978

±

1.0511

es importantee señalar que las concentacions de ca, MG y k realitzades por Otros Investigadores desarrollados en Otras Naciones Muestran variación en los resultados de metall. Al Respeco, Agenjo (1956) Senyala que la Composició de la Leche Ofrece, Desde Luege, Algunes Variacions Según Els Diferentes Países, Razas d’Animales, Productors, Especies dels Mismos, Circunstancias Climatológicas, Alimentitats, Entre Otras.

en una investigació desarrollada per Hernández y Otros (2006), SE demuestra la variabilitat de las Concentracions de ca presenta en leches pasteurizadas Dentro de l’ONU Mismo Estat i Donde Done Deberían Regir Las Mismas Normativas Nutricionales, SITUACIÓ SEA SE SE SE SE SEABORT PER A LOS VALORES EXPERIMENTALES DE CA HALLADOS EN ESTA INVESTIGACIÓ.

Gráfico 4. Niveles de concentració de calcio (CA), reportat Por El Inn (Abreu, 2012), Y Los Obtenidos Experimentals de les Marcas A, B y C.

c

validació de los métodos Analítics

SE validals los parámetros de métodos de los métodos Previamente reportadors para obtener herramientas confiables de Anàlisi debido a la importació nutricional de los metaes Estudiados presenta e n la leche pasteuritzada. Los Cuadros 4 i 5, Muestran Los Parámetros Analíticos para la Determinació Espectrométrica de los 3 metaes Bajo Consideración en muestres de leches pasteurizadas. La Exactitud dels Métodos Espectrométricos Empeados para las determinacions analítiques de ca, mg y k se verificó determinant el porcentaje de recuperació dels analitos adicionados a Muestres Diluidas de Leche Pasteuritzada, debido A que no es contaba amb material certificat. Obteniéndose Porcentajes Promedios de Recuperació de Valors per al CA: 104,92%, mg: 97,47% i K: 108,03%, que están Dentro del valor és un 85% i un 115%. SE AVALUÓ LA PRECISIÓ DE LOS DATOS OBTENIDOS (CUADRO 4), A TRAVÉS DE LA DEVIACIÓ ESTÁNDAR RELATIVA PROMEDIO, CONSIDERANT EL MÉTODO Empleado Adecuado para és TIPO D’ESTUDIO, POR SER MENOR DEL 5% E INDICA LA REPRODUCBILIDAD EN LAS Deternacions analítiques en mostres en mostres Leche diluidas.

en referència a les figures de mèrit analític es pot fer referència a el límit de detecció (LOD), que és la mínima concentració de metalls, present a les mostres de llet, que pot ser detectada per l’equip i el límit de quantificació (LOQ), que és la màxima concentració dels metalls estudiats, present a les mostres de llet que es pot quantificar, valors que es troben reportats en el quadre 5; aquests valors indiquen que el mètode emprat per a l’anàlisi pot ser usat per determinar els metalls estudiats en les tres marques comercials de llet líquida (Miller, 2002).

CONCLUSIONS

L’estudi va permetre determinar les concentracions de calci, magnesi i potassi en tres marques comercials de llet líquida completa que són expenent i consumides a l’Estat Miranda.

Els valors de concentració per Ca i K en les marques comercials estudiades mostren nivells baixos d’acord amb els valors assenyalats per l’Institut Nacional de Nutrició de Veneçuela.

El mètode analític emprat es considera d’exactitud acceptable, pel fet que els percentatges de recuperació de cada metall addicionat en l’enriquiment de la mostra A amb una concentració coneguda dels tres metalls en estudi es va recuperar en gran percentatge.

Els resultats de concentracions obtinguts són fiables, ja que els valors de desviacions estàndard per a cada metall mostren congruència, baixa dispersió entre ells, excel·lent reproductibilitat pel fet que es troben per sota de el 5%.

REFERÈNCIES

1. Abreu, I. (2012). Taula de composició dels aliments. Caracas: Editorial Fons de Blat de moro INN, Col·lecció de Seguretat i Sobirania alimentària

2. Agenjo, C. (1956). Enciclopèdia de la Llet. Madrid: Espasa-Calpe, SA

3. Hernández, M .; Semprum, B .; Archile, A .; Vásquez, A .; Fernández, D. i Granadillo, V. (2006). Concentracions totals de calci, ferro, magnesi, potassi i sodi en llets pasteuritzades expenent a la ciutat de Maracaibo (Veneçuela) determinades espectrométricamente. Revista Tècnica de la Facultat d’Enginyeria. Ciència, 14 (3), 368-377

4. Hernández, R .: Fernández , C. i Baptista, M. (2006). Metodologia de la Investigació. (4ta. Ed.). Mèxic: McGraw Hill

5. Miller, J. (2002). Estadística i Qumiometria per a Química Analítica. (4ta ed.). Madrid: Ed. Pearson

6. Slavin, M. (1978). Atomic Absorption Spectroscopy. (2a. Ed.). New York: Wiley & Sons

7 . Valbuena, E .; Castro, G .; Lima, K .; Acosta, W .; Briñez, W. i Tovar, A. (2004). Qualitat Microbiològica de les principals marques de llets pasteuritzada distribuïda en la Cuideu de Maracaibo, Veneçuela. Facultat de Ciències Veterinàries. Laboratori de Ciència i Tecnologia de la Llet. Facultat de Medicina. Universitat de Zulia. Zulia, Maracaibo

Deixa un comentari

L'adreça electrònica no es publicarà. Els camps necessaris estan marcats amb *