Determinación da concentración de calcio, magnesio e potasio en leite líquido de tres marcas comerciais, usando a técnica de espectroscopía atómica

Determinación da concentración de calcio, magnesio e potasio en leite líquido de tres marcas comerciais, usando a técnica de espectroscopía atómica

Determinación da concentración de calcio, magnesio e potasio en leite líquido de tres marcas comerciais, usando a técnica de espectroscopía atómica

Hernán López Ismael Oropeza Catalina Betancourt

Liberator Universitario Pedagóxico Experimental. Instituto Pedagógico de Caracas. Caracas. Venezuela quí[email protected] [email protected] [email protected]

resumo

as concentracións de calcio, magnesio e potasio foron determinados en leite líquido de tres marcas comerciais, empregando o Técnica de espectroscopía atómica. A linearidade dos datos é evidente nas tres curvas de calibración, cun valor de R2 = 0.9998 para AC; 0.9989 para MG e 0.9996 para K. As concentracións obtidas foron as seguintes: Marca A: CA: 126.63; MG: 14,75 mg; K: 114.78 MG, Marca B: CA: 104,77mg; Mg: 11.95 mg; K: 122.37 MG e Mark C: CA: 66.80 mg; Mg: 8,46 mg; K: 99,70 mg por 100 ml de mostra de leite de cada marca. Ao comparalos cos parámetros establecidos pola pousada en Venezuela, están por baixo das disposicións. As porcentaxes de recuperación de cada metal na marca A, foron: CA: 104,92%, MG: 97,47% e K: 108,03%. Que están dentro do alcance establecido o 85% -115%, que reflicten unha precisión aceptable.

Palabras clave: leite líquido; calcio; potasio; magnesio; Espectroscopia atómica

abstracto

foron determinados as concentracións de calcio, magnesio e potasio en leite líquido de tres marcas comerciais, utilizando a técnica de espectroscopía atómica. A linearidade dos datos móstrase nas tres curvas de calibración por cada metal, cun valor de R2 = 0.9999 para CA; 0.9989 para MG e 0.9996 para K. As concentracións obtidas foron as seguintes: Marca A: CA: 126.63 mg; MG: 14,75 mg; K: 114.78 MG, Marca B: CA: 104.77 mg; Mg: 11,95 mg; K: 122.37 MG e marca C: CA: 66.80 mg; Mg: 8,46 mg; K: 99,70 mg por 100 ml de mostra de leite por cada marca. Cando compartiu cos parámetros establecidos polo Instituto Nacional de Nutrición, apréciase que están por baixo do establecido. As porcentaxes de recuperación de cada metal en marca A foron: CA: 104,92%, MG: 97,47% e K: 108,03%. Estas porcentaxes da mostra dopado están dentro da gama establecida do 85% -115%, que reflicten a precisión aceptable.

palabras clave: leite líquido; calcio; Potasio; Magnesio; Espectroscopía atómica

recibido en xuño de 2016 e publicado en xaneiro de 2017

Introdución

O desenvolvemento científico e tecnolóxico resultou nunha gran cantidade de estudos dedicados á análise da calidade dos alimentos que consumimos como resultado , entre eles, destacan os estudos de propiedades nutricionais dos alimentos e, especialmente, o leite na análise dos seus principais compoñentes nutricionais como o calcio (CA), o magnesio (mg) eo potasio (k), polas súas distintas funcións no corpo humano (Wattiaux, 2011).

Minerais Calcio, magnesio e potasio son esenciais para o corpo humano e están presentes no leite .. O calcio é o principal constituínte de ósos e dentes, manténos fortes e evita a osteoporose. O magnesio é importante en diferentes dietas, xa que axuda a previr a enfermidade cardíaca. O potasio participa no correcto funcionamento dalgunhas células do corpo, así como axuda para manter o nivel de auga no corpo, así como regular os problemas asociados ao exceso de sodio no corpo (Valbuena et al., 2004).

nos últimos dez anos, creáronse novas marcas comerciais de novas marcas rexistradas nalgunhas rexións de Leite líquido de Venezuela e en po, a fin de minimizar a súa escaseza.Neste sentido, os estudos en relación ao leite como elemento económico reflicten gran importancia, o que implica a vixilancia e o control das actividades agrícolas e gandeiras, que se estende a nivel nacional para promover o desenvolvemento da economía (WattiaUX, 2011).

Eguis a este, Hernández e outros (2006), reflicten a investigación e traballo científico que informan estudos sobre os parámetros físicos-químicos e microbiolóxicos do leite que se consumen en diferentes partes do mundo. Non obstante, poucos foron os estudos que se centran na determinación das concentracións totais de metais que este alimento de gran importancia contribúe na nutrición humana. As novas marcas comerciais que se xeraron nos últimos anos, en Venezuela non escapan esta realidade e a literatura científica a este respecto é escasa.

nos paquetes de marcas de leite líquido distribuídas para Venezuela por polo menos os últimos cinco (5 ) Os anos proporcionan concentracións de metal totais, aínda que esta información sexa de vital importancia para verificar a súa calidade.

Considerando os enfoques anteriores, o propósito desta investigación foi determinar a concentración de elementos de calcio , Magnesio e potasio presente en leite líquido pasteurizado, de tres marcas comerciais que se producen, expanden e consumen no estado de Miranda, utilizando a técnica de espectroscopia atómica.

Para este fin, propúxose os seguintes obxectivos: (a) determinar as concentracións de calcio e magnesio en leite líquido en tres marcas comerciais, usando a técnica de espectroscopía de absorción atómica; (b) determinar a concentración de potasio en tres marcas comerciais de leite líquido enteiro, utilizando espectroscopía de emisión atómica; e (c) comparar as concentracións de calcio, magnesio e potasio obtidos durante a análise de leite líquido cos parámetros establecidos polo Instituto Nacional de Nutrición de Venezuela (Abreu, 2012) .122

Determinación de calcio, magnesio e concentración de potasio en leite líquido de tres marcas comerciais, usando a técnica de espectroscopía atómica

Research RingAnt No. 90 vol. 41 de xaneiro a abril de 2017

O estudo intenta contribuír á saúde do colectivo, proporcionando información ao consumidor sobre os alimentos que consome, en particular o contido dos minerais, que deben mostrar as etiquetas nos contedores das milcas comerciais.

Method

Segundo Hernández, Fernández e Baptista (2006), este estudo descritivo defínese, xa que os feitos son considerados como observados.

O equipo utilizado para a determinación da concentración da CA Metais, MG e K foi Un espectrofotómetro de absorción atómica da marca de Perkin Elmer, Aanalyst 100, como se indica nas condicións instrumentais recomendadas polo manual do equipo para a determinación destes tres metais.

en canto aos reactivos, os patróns utilizados para realizar a curva de calibración preparáronse con solucións estándar de 500 mg / l por ca e mg e 1000 mg / l por k; Comezando o 100% de sal de carbonato de calcio, 100% de cinta de magnesio e sal de cloruro de potasio 99% de pureza, respectivamente, todos os produtos utilizados son da marca Sigma-Aldrich. Na solución estándar de ácido tricloroacético (24% V / V) ao 98%; Solución de cloruro de lantano a 5% m / V en 99% e 1% V / V Ácido clorhídrico a 37% de pureza, respectivamente, todos os produtos utilizados foron a marca Sigma-Aldrich.

para a selección das mostras, unha xira foi realizada pola cidade de Yare, O municipio Simón Bolívar, no estado de Miranda e as tres marcas comerciais de leite líquido enteiro foron seleccionadas, que son máis gastadas e con maior consumo nas instalacións comerciais adxacentes. As mostras foron codificadas e identificadas coas letras A, B e C, evitando o uso do nome comercial, que podería traer problemas de natureza xurídica. Durante a mostraxe, considerábase a data de caducidade, co obxectivo de realizar a análise dentro do período de validez indicado.1

preparando as mostras

a ser tratados foron almacenados nunha heladera a unha temperatura de 4 ° C para preservalo. Os materiais a empregar foron lavados cunha solución de ácido nítrico de 10% V / V para evitar posibles contaminantes.

Condicións instrumentais para as medidas metálicas foron: lonxitudes de onda para ca: 422.7 nm, mg: 285.2 nm e 766,5 Nm para K. É importante notar que a mestura de gases oxidante utilizada para a atomización era o air-acetileno (4/2), porque alcanza a temperatura característica para obter a néboa na atomización dos metais en estudo.

preparando curvas de calibración

estaban preparados patróns dos metais implicados e un obxectivo, a disolución gratuíta das mostras das tres marcas de milcas analizadas por cada metal.

para a preparación do patrón de calcio, foi medido; Nun saldo analítico, 1.249 g de carbonato de calcio. Este sal engadiuse 50 ml de auga desionizada. Posteriormente, engadiuse 10 ml de 1% de ácido clorhídrico V / V, e 1000 ml foi proxectado con auga desionizada para obter unha concentración de 500 ppm. As aliquetas de 5, 10, 15, 20 e 25 ml da disolución anterior foron medidas e valoradas a 50 ml para obter concentracións de 1, 2, 3, 4, 5 mg / l respectivamente.

para o patrón de magnesio, foi medido; Nun saldo analítico, 0,500 g de cinta de magnesio. Mestúrase cun volume mínimo de HCl a 37% V / V e enrasada a 1000 ml con solución de 1% V / V HCL, para obter unha concentración de 500 ppm. As aliquotas de 5, 10, 15, 20 e 25 ml da disolución anterior foron medidas e valoradas a 50 ml para obter concentracións de 0,1; 0.2; 0.3; 0,4 e 0,5 mg / l respectivamente.124

Determinación da concentración de calcio, magnesio e potasio en leite líquido de tres marcas comerciais, utilizando a técnica de espectroscopia atómica

Research Journal No. 90 vol 41 de xaneiro a abril de 2017

para o patrón K, foi medido; Nun saldo analítico, 1.907 g de cloruro de potasio. Está disolto en auga desionizada para entón cultivarse a 1000 ml, para obter unha concentración de 1000 ppm. As aliquetas de 5, 10, 15 e 20 ml da disolución anterior foron medidas a 50 ml, para obter concentracións de 0,5, 1, 1,5 e 2 mg / l, respectivamente. Despois de preparar todos os patróns, son levados ao equipo de absorción atómica para a posterior medida, en triplicado; das absorbancias.

Determinación das concentracións dos metais

O procedemento utilizado foi iniciado exactamente con 5 ml de unha mostra de leite nun frasco de 100 ml de Erlenmeyer, a continuación, engádese 50 ml de ácido 24 % V / V tricloroacetico e auga desionizada. Espérase que a precipitación de caseína por acción do ácido tricloroacético, que está asociada a un contido de calcio, como se mostra na seguinte reacción:

/p>

CA2 + Caseinato (AC) + 2HC2O2CIN3 (AC) Casein (s) + CACL2 (AC) (ecuación 1)

Posterior á adición de ácido tricloroacético, a mestura obtida a intervalos de 5 minutos foi axitada de forma moderada durante 30 minutos, polo que o calcio estaba completamente solubilizado en a forma de cloruro de calcio. A solución foi filtrada, o sólido foi descartado e a disolución obtida foi recollida nun recipiente adecuado. Unha aliquot de 5 ml da solución filtrada foi levada a un matraz de 50 ml de idade e despois de que isto foi engadido 1 ml de cloruro lantano a unha concentración de 5% m / v.

A interferencia química é calquera alteración no número total de átomos libres formados por unidade de volume debido a A formación de compostos químicos termostables (Slavin, 1978). O cloruro lantano evita a interferencia química durante a determinación. Segundo Slavin (1978), o efecto producido polo fosfato na determinación de calcio é un exemplo deste tipo de interferencia. Calcio con forma de fosfato Fosfato de calcio, que se transforma en pirofosfato de calcio, que é relativamente estable nunha chama de aire / acetileno.Así, a cantidade de átomos libres de calcio xerada na chama será inferior á obtida cunha solución de calcio de igual concentración, pero sen fosfato, causando unha diminución do sinal. Este efecto é corrixido coa adición de cloruro lantano, porque a adición diso logra suprimir o efecto do fosfato, porque atrae ao lantano por maior afinidade que o calcio, de xeito que o deixa libre en solución para ser medido totalmente.

A ecuación química que describe o proceso que corrixe a interferencia por fosfato vén dada por:

CA3 (PO4) 2 + 2LACL3 3CACL2 + 2LAPE4 (ecuación 2)

Despois de preparar todas as mostras, son levados ao equipo de absorción atómica para a medición posterior, en triplicado; das absorbancias. Este procedemento foi feito para cada metal estudado (CA, MG e K).

presentáronse os resultados obtidos para cada metal (CA, MG e K) nas tres marcas (A, B e C), coa súa respectiva discusión.

Curvas de calibración

Posterior á preparación dos patróns foron medidos en triplicado as absorbantes de cada patrón, para a elaboración das curvas de calibración, que se presentan nos gráficos 1, 2 e 3.

tres curvas de calibración obtivéronse, en que os valores de absorbancia dos patróns foron trazados segundo o CO Ncentración. Con gráficos obtidos (1, 2 e 3), mostran a linealidade dos datos cun valor de R2 = 0.9998 para o calcio, 0.9989 para magnesio e 0.9996 para potasio nun rango de concentración de x a e, así que xestione que hai un Alta congruencia sobre os valores obtidos. Segundo Miller (2002), un valor superior a 0,99 de coeficiente de correlación indica unha boa correlación sobre os datos numéricos obtidos.

Concentramentos obtidos a partir de AC, MG e K nas mostras de leite

en táboas 1, 2 e 3 mostra os resultados obtidos para a concentración de cada metal nas mostras de leite pasteurizado. Estes son: Marca A CA: 126.6302; MG: 14.7481 e K: 114.7754 mg por 100 ml de mostra de leite, marca B CA: 104.7723; MG: 11.9473 e K: 122.3667 mg por 100 ml de mostra de leite e marca CA: 66.7978. MG: 8.4648; K: 99.6978 mg por 100 ml de mostra de leite. En relación ás concentracións dos metais estudados, pódese considerar unha presenza de baixos niveis de AC e K nas tres marcas rexistradas, xa que están por baixo dos valores recomendados de cada metal segundo a táboa de composición do Nacional de Alimentos do Instituto Nutrición (Abreu, 2012), e os presentados na etiquetaxe da información nutricional das tres marcas de leite líquido estudadas. A presenza de MG na marca A, está por riba do que se recomenda polo estándar, na marca B está ligeramente a continuación e na marca C está moi por baixo do que se recomenda a regra xa indicada.

É importante notar que o C, como foron chamados marcas rexistradas neste estudo (A, B e C), presentou baixos niveis dos tres metais en estudo, a marca un mostrou que ten niveis máis altos dos tres metais estudados sobre as marcas B e C, pero con todo, están por baixo dos niveis recomendados polo Instituto Nacional de Nutrición ( Abreu, 2012). A través dos gráficos n.º 4, 5 e 6, pódense evidenciar os niveis de obtención experimental e os recomendados do Instituto Nutrición Nacional.

táboa 1 . Concentración de calcio (CA) das mostras de leite líquido de tres marcas comerciais en mg por 100 ml de disolución coa súa desviación estándar.

c

MARCA

conc (mg / 100 ml de leche)

DESVEST

a

126.6302

±

1.2620

b

104,7723

±

1,2620

66.7978

±

0,7572

Cuadro 2. Concentración de magnesio (MG) de Las Muestras de Leche Líquida de Tres Marcas Comerciales en MG por CADA 100 ml de disolución con Su Desviación Estándar.

0,1386

0,1386

c

MARCA

conc (mg / 100 ml de leche)

DESVEST

a

14,7481

±

b

11,9473

±

8.4648

±

0,0832

CUADRO 3. CONCENTRACIÓN DE POTASIO (K) de LAS MUESTRAS DE LECHE LÍDA DE TRES MARCAS COMERCIALES EN MG POR CADA 100 CON SU DESVIACIÓN ESTÁNDAR.

2,2044

1,7519

c

1,0511

MARCA

conc (mg / 100 ml de leche)

DESVEST

a

114,7754

±

b

122,366

±

99.6978

±

es importante señalar que las concentraciones de ca, MG Y K realizadas por outros investigadores desenvolvidos en Otras Nacións Muestra Variação en Los Resultados de CADA METAL. Al Respecto, Agenjo (1956) Señala que la Composición de la Leche ofrece, Desde Luego, Algunas Variaciones Según Los Diferentes Países, Razas de Animais, Productores, Especies de los Mismos, Circunstancias Climatológicas, Alimenticias, Entre Otras.

en unha investigación desarrollada por hernández y atros (2006), se demuestra la variabilidad de las Concentraciones de CA presenta en Leches Pasteurizadas Dentro de un Mismo Estado e Donde Regir Las Mismas Normativas Nutriacionais, Situación similar SE observó para os valores Experimentales de CA Hallados en esta Investigación.

gráfico 4. Niveles de concentración de calcio (CA), Reportado por El Inn (Abreu, 2012), Y Los Obtenidos Experimentales De Las Marcas A, B Y C.

C

validación de los métodos analíticos

se validaron os parámetros de mérito analíticos de los métodos previamente reportados para obster herramientas confiables de Análisis Debido A La Importancia Nutricional de los metales Estudiados presenta E n la leche pasteurizada. Los Cuadros 4 Y 5, Muestran Los Parámetros Analíticos Para a Determinar Espectrométrica de los 3 Metales Bajo Consideración en Muestras de Leches Pasteurizadas. La Exactitud de los métodos Espectrométricos empleados para las determinaciones analíticas de ca, mg y k se verificó determinando el Porcentaje de recuperación de los analitos Adicionados a muestras diluidas de lecha pasteurizada, debido a que ningún se contaba con material certificado. Obteniéndose porcentajes promedieros de recuperación de valores para el ca: 104,92%, mg: 97,47% y k: 108,03%, que están a dentro do valor inceptable entre 85% e 115%. SE evaluó a Precisión dos Datos OBTENIDOS (CUADRO 4), A Través da Desviación Estándar Relativa Promedio, Considerando o Método Empleado Adecuado para este tipo de Estudio, por ser menor do 5% e Indica La reproducible en Las Determinar Leche diluidas.

A referencia ás figuras de mérito analítico pódese referenciar ao límite de detección (LOC), que é a concentración mínima de metais, presente nas mostras de leite, que poden ser detectadas polo equipo e o límite de cuantificación (LOQ), que é a concentración máxima dos metais estudados, presentes nas mostras de leite que se poden cuantificar, valores que se informan na táboa 5; Estes valores indican que o método utilizado para a análise pode ser usado para determinar os metais estudados nas tres marcas comerciais de leite líquido (Miller, 2002).

Conclusións

O estudo permitiu determinar as concentracións de calcio, magnesio e potasio en tres marcas comerciais de leite líquido completo que se expón e consumen o estado de Miranda.

Os valores de concentración de CA e K nas marcas rexistradas estudaron os niveis baixos segundo os valores indicados polo Instituto Nacional de Nutrición de Venezuela.

O método analítico utilizado é considerado a precisión aceptable, debido ás porcentaxes de recuperación de cada metal engadido no enriquecemento da mostra a cunha concentración coñecida dos tres metais en estudo recuperado en gran porcentaxe.

Os resultados das concentracións obtidas son fiables, xa que os valores das desviacións estándar para cada congruencia de metal espectáculo, baixa dispersión entre eles, excelente reproducibilidade porque son atopados por 3%.

Referencias

1. Abreu, E. (2012). Táboa de composición de alimentos. Caracas: Editorial Inn Fondo de maíz, Colección de Seguridade e Soveranía de Alimentación

2. Agenjo, C. (1956). Enciclopedia de leite. MADRID: ESPASA-CALPE, SA

3. Hernández, M.; Semprum, b.; Archile, a.; Vásquez, a.; Fernández, D. e Granadillo, V. (2006). As concentracións totais de calcio, ferro, magnesio, potasio e sodio en leites pasteurizados expulsados na cidade de Maracaibo (Venezuela) determináronse espectrométricamente. Revista Técnica da Facultade de Enxeñaría. Ciencia, 14 (3), 368-377

4. Hernández, r.: FERNÁNDEZ , C. e Baptista, M. (2006). Metodoloxía de investigación. (4ª ed.). México: McGraw Hill

5. Miller, J. (2002). Estatísticas e qumiometría para a química analítica. (4ª ed.). Madrid: ed. Pearson

6. Slavin, M. (1978). Spestroscopia de absorción atómica. (2º. Ed.). Nova York: Wiley& Sons

7 . Valbuena, e.; Castro, G.; Lima, k.; Acosta, w.; Brienz, W. e Tovar, A. (2004). Calidade microbiolóxica das principais marcas de leite pasteurizado distribuídas na cidade de Maracaibo, Venezuela. Facultade de Ciencias Veterinarias. Laboratorio de Ciencia e Tecnoloxía de Leite. Escola de Medicina. Universidade de Zulia. Zulia, Maracaibo

Deixa unha resposta

O teu enderezo electrónico non se publicará Os campos obrigatorios están marcados con *