Determinazione della concentrazione di calcio, magnesio e potassio in latte liquido di tre marchi commerciali, utilizzando la tecnica della spettroscopia atomica

Determinazione della concentrazione di calcio, magnesio e potassio nel latte liquido di tre marchi commerciali, utilizzando la tecnica della spettroscopia atomica

Determinazione della concentrazione di calcio, magnesio e potassio in latte liquido di tre marchi commerciali, utilizzando la tecnica della spettroscopia atomica

HERNÁN LÓPEZ ISMAEL ORPEZA Catalina BETANCOURT

Liberatore pedagogico sperimentale Liberatore. Istituto pedagogico di Caracas. Caracas. Venezuela [email protected] [email protected] [email protected]

Riepilogo

Le concentrazioni di calcio, magnesio e potassio sono state determinate in latte liquido di tre marchi commerciali, impiegando il tecnica della spettroscopia atomica. La linearità dei dati è evidente nelle tre curve di calibrazione, con un valore di R2 = 0,9998 per AC; 0,9989 per mg e 0,9996 per K. Le concentrazioni ottenute erano i seguenti: Brand A: CA: 126.63; Mg: 14.75 mg; K: 114.78 mg, marca B: CA: 104,77mg; MG: 11,95 mg; K: 122.37 mg e mark c: ca: 66.80 mg; Mg: 8.46 mg; K: 99.70 mg per 100 ml di campione di latte di ciascun marchio. Quando li confronti con i parametri stabiliti dalla locanda in Venezuela, sono inferiori alle disposizioni. Le percentuali di recupero di ciascun metallo nel marchio A, erano: CA: 104.92%, MG: 97,47% e K: 108,03%. Che sono all’interno della gamma stabiliti all’85% -115%, che riflettono un’accuratezza accettabile.

Parole chiave: latte liquido; calcio; potassio; magnesio; Spettroscopia atomica

astratto

sono stati determinati le concentrazioni di calcio, magnesio e potassio in latte liquido di tre marchi commerciali, utilizzando la tecnica della spettroscopia atomica. La linearità dei dati è mostrata nelle tre curve di calibrazione per ciascun metallo, con un valore di R2 = 0,9999 per CA; 0,9989 per mg e 0,9996 per K. Le concentrazioni ottenute erano i seguenti: Brand A: CA: 126.63 mg; Mg: 14.75 mg; K: 114.78 mg, marca B: CA: 104,77 mg; MG: 11,95 mg; K: 122.37 mg e marca C: CA: 66.80 mg; Mg: 8.46 mg; K: 99,70 mg per 100 ml di campione di latte per ogni marchio. Se condiviso con i parametri stabiliti dal National Institute of Nutrition, è apprezzato che sono al di sotto del consolidato. Le percentuali di recupero di ciascun metallo in Mark A erano: CA: 104,92%, MG: 97,47% e K: 108,03%. Queste percentuali del campione DOPED sono all’interno dell’intervallo stabilito all’85% -115%, che riflettono la precisione accettabile.

Parole chiave: latte liquido; calcio; Potassio; Magnesio; Spettroscopia atomica

Articolo ricevuto a giugno 2016 e pubblicato nel gennaio 2017

INTRODUZIONE

Lo sviluppo scientifico e tecnologico ha portato a un gran numero di studi dedicati all’analisi della qualità del cibo che consumiamo come risultato , tra questi, gli studi di proprietà nutrizionali del cibo sono evidenziati, e in particolare latte nell’analisi dei suoi principali componenti nutrizionali come il calcio (CA), il magnesio (MG) e il potassio (k), per le loro diverse funzioni nel corpo umano (Wattiaux, 2011).

minerali calcio, magnesio e potassio sono essenziali per il corpo umano e sono presenti nel latte . Il calcio è il principale costituente di ossa e denti, li mantiene forti e previene l’osteoporosi. Il magnesio è importante in diverse diete, in quanto aiuta a prevenire le malattie cardiache. Il potassio partecipa al corretto funzionamento di alcune cellule del corpo e aiuti per mantenere il livello dell’acqua nel corpo, nonché regolare i problemi associati al sodio in eccesso nel corpo (Valbuena et al., 2004).

Negli ultimi dieci anni, nuovi marchi di nuovi marchi sono stati creati in alcune regioni di Venezuela Liquido e latte in polvere, al fine di minimizzare la sua scarsità.In questo senso, gli studi in relazione al latte come oggetto economico riflettono grande importanza, il che comporta la sorveglianza e il controllo delle attività agricole e del bestiame, che si è diffusa a livello nazionale per promuovere lo sviluppo dell’economia (Wattiaux, 2011).

emened to questo, Hernández e altri (2006), riflettono quella ricerca e lavoro scientifico che segnalano studia sui parametri fisico-chimici e microbiologici del latte che vengono consumati in diverse parti del mondo. Tuttavia, alcuni sono stati gli studi che si concentrano sulla determinazione delle concentrazioni totali dei metalli che questo cibo di grande importanza contribuisce nella nutrizione umana. I nuovi marchi che sono stati generati negli ultimi anni, in Venezuela non sfuggirono a questa realtà e la letteratura scientifica in questo senso è scarsa.

nei pacchetti di segni di latte liquido distribuito per il Venezuela per almeno quest’ultimo cinque (5 ) Gli anni forniscono concentrazioni di metallo totale, anche se questa informazione è di vitale importanza per verificare la sua qualità.

Considerando gli approcci precedenti, lo scopo di questa indagine era quello di determinare la concentrazione di elementi di calcio , Il magnesio e il potassio presente nel latte liquido pastorizzato, di tre marchi che si verificano, espandere e consumano nello stato Miranda, utilizzando la tecnica della spettroscopia atomica.

A tal fine, sono stati proposti i seguenti obiettivi: (a) determinare le concentrazioni di calcio e magnesio nel latte liquido in tre marchi commerciali, utilizzando la tecnica della spettroscopia ad assorbimento atomico; (b) determinare la concentrazione di potassio in tre marchi commerciali di tutto il latte liquido, utilizzando spettroscopia di emissioni atomiche; e (c) Confrontare le concentrazioni di calcio, magnesio e potassio ottenute durante l’analisi del latte liquido con i parametri stabiliti dal National Institute of Nutrition of Venezuela (Abreu, 2012) .122

Determinazione di calcio, magnesio e concentrazione di potassio in latte liquido di tre marchi commerciali, utilizzando la tecnica della spettroscopia atomica

Journal di ricerca n. 90 vol. 41 gennaio-aprile 2017

Lo studio cerca di contribuire alla salute del collettivo, fornendo informazioni al consumatore sugli alimenti che consuma, in particolare il contenuto dei minerali, che deve mostrare le etichette nei contenitori dei latte commerciali.

Metodo

Secondo Hernández, Fernández e Baptista (2006), questo studio descrittivo è definito, poiché i fatti sono considerati come osservati.

L’apparecchiatura utilizzata per la determinazione della concentrazione dei metalli CA, MG e K era Un spettrofotometro ad assorbimento atomico di marca Elmer Perkin, Aanalyst 100, come indicato nelle condizioni strumentali raccomandate dal manuale del team per la determinazione di questi tre metalli.

Per quanto riguarda i reagenti, i pattern utilizzati per eseguire la curva di calibrazione sono stati preparati con soluzioni standard di 500 mg / l per ca e mg e 1000 mg / l per k; A partire dal 100% di sale carbonato di calcio, nastro 100% magnesio e sale di cloruro di potassio purezza del 99%, rispettivamente, tutti i prodotti utilizzati sono dal marchio Sigma-Aldrich. Nella soluzione standard di acido tricloroacetico (24% V / V) al 98%; Soluzione di cloruro Lantano al 5% M / V al 99% e 1% di acido cloridrico V / V al 37% di purezza, rispettivamente, tutti i prodotti utilizzati erano marchi Sigma-Aldrich.

Per la selezione dei campioni, un tour è stato effettuato dalla città di Yare, Comune Simón Bolívar, nello stato di Miranda e i tre marchi del latte liquido intero sono stati selezionati, che sono più spesi e con un maggiore consumo nei locali commerciali adiacenti. I campioni sono stati codificati e identificati con le lettere A, B e C, evitando l’uso del nome commerciale, che potrebbero portare problemi di natura legale. Durante il campionamento, è stata considerata la data di scadenza, con lo scopo di eseguire l’analisi all’interno del periodo di validità indicato.1

Preparazione dei campioni

I campioni da trattare sono stati memorizzati in frigorifero ad una temperatura di 4 ° C per conservarlo. I materiali da utilizzare sono stati lavati con una soluzione di acido nitrico V / V del 10% per evitare possibili contaminanti.

Le condizioni strumentali per le misurazioni metalliche erano: lunghezze d’onda per ca: 422.7 nm, mg: 285.2 nm e 766,5 Nm per K. È importante notare che la miscela di gas ossidante utilizzata per l’atomizzazione è stata acetilene d’aria (4/2), perché raggiunge la temperatura caratteristica per ottenere la nebbia nell’atomizzazione dei metalli in studio.

Preparazione delle curve di calibrazione

sono stati preparati modelli dei metalli coinvolti e un obiettivo, liberamente dissoluzione dei campioni delle tre marche di latte analizzate per ogni metallo.

Per la preparazione del modello di calcio, è stato misurato; In un equilibrio analitico, 1.249 g di carbonato di calcio. Questo sale è stato aggiunto 50 ml di acqua deionizzata. Successivamente, è stato aggiunto 10 ml di acido cloridrico dell’1% V / V e 1000 ml è stato proiettato con acqua deionizzata per ottenere una concentrazione di 500 ppm. Le aliquote di 5, 10, 15, 20 e 25 ml della dissoluzione sopra sono state misurate e valutate a 50 ml per ottenere concentrazioni di 1, 2, 3, 4, 5 mg / l rispettivamente.

Per il modello di magnesio, è stato misurato; In un equilibrio analitico, 0,500 g di nastro di magnesio. È miscelato con un volume minimo di HCL a 37% V / V e Enrasada a 1000 ml con soluzione 1% V / V HCL, per ottenere una concentrazione di 500 ppm. Le aliquote di 5, 10, 15, 20 e 25 ml della dissoluzione sopra sono state misurate e valutate a 50 ml per ottenere concentrazioni di 0,1; 0.2; 0.3; 0,4 e 0,5 mg / l rispettivamente.124

Determinazione della concentrazione di calcio, magnesio e potassio in latte liquido di tre marchi commerciali, utilizzando la tecnica della spettroscopia atomica

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per il modello K, è stato misurato; In un equilibrio analitico, 1,907 g di cloruro di potassio. È sciolto in acqua deionizzata per essere coltivata a 1000 ml, per ottenere una concentrazione di 1000 ppm. Le aliquote di 5, 10, 15 e 20 ml della dissoluzione sopra sono state misurate a 50 ml, per ottenere concentrazioni di 0,5, 1, 1,5 e 2 mg / l, rispettivamente. Dopo aver preparato tutti i modelli, vengono portati all’apparecchiatura di assorbimento atomico per la misurazione successiva, in triplice confezione; delle assorbenti.

Determinazione delle concentrazioni dei metalli

La procedura utilizzata è stata avviata da esattamente 5 ml di un campione di latte in una fiaschetta da 100 ml di erlenmeyer, quindi 50 ml di acido viene aggiunto 24 % V / v tricloroacetico e acqua deionizzata. Si prevede che le precipitazioni dalla caseina mediante l’azione dell’acido tricloroacetico, che è associato a un contenuto di calcio, come mostrato nella seguente reazione:

/p>

CA2 + CaseAmet (AC) + 2HC2O2CI3 (AC) Caseina (s) + CACL2 (AC) (Equazione 1)

Successivamente all’aggiunta di acido tricloroacetico, la miscela ottenuta a intervalli di 5 minuti è stata agitata in modo moderato per 30 minuti, in modo che il calcio sia stato completamente solubilizzato in la forma di cloruro di calcio. La soluzione è stata filtrata, il solido è stato scartato e la dissoluzione ottenuta è stata raccolta in un contenitore adatto. Un aliquota di 5 ml della soluzione filtrata è stata portata a un pallone da 50 ml e dopo che questo è stato aggiunto 1 ml di cloruro di latane a una concentrazione del 5% m / v.

Le interferenze chimiche sono qualsiasi alterazione nel numero totale di atomi liberi formati dall’unità volume La formazione di composti chimici termostabili (Slavin, 1978). Il cloruro della lentane evita le interferenze chimiche durante la determinazione. Secondo Slavin (1978), l’effetto prodotto dal fosfato nella determinazione del calcio è un esempio di questo tipo di interferenza. Il calcio con il fosfato del fosfato fosfato di calcio, che viene trasformato in pirofosfato di calcio, che è relativamente stabile in una fiamma d’aria / acetilene.Quindi la quantità di atomi privi di calcio generato nella fiamma sarà inferiore a quello ottenuto con una soluzione di calcio di uguale concentrazione, ma senza fosfato, causando una diminuzione del segnale. Questo effetto è corretto con l’aggiunta di cloruro di latane, poiché l’aggiunta di ciò riesce a sopprimere l’effetto del fosfato, perché attira il lantanio per una maggiore affinità piuttosto che al calcio, in modo che la lascia libera in soluzione per essere misurata totalmente.

L’equazione chimica che descrive il processo che corregge l’interferenza per fosfato viene fornita da:

ca3 (po4) 2 + 2lacl3 3cacl2 + 2lape4 (equazione 2)

Dopo aver preparato tutti i campioni, sono portati all’apparecchiatura ad assorbimento atomico per la misurazione successiva, in triplice delle assorbenti. Questa procedura è stata fatta per ogni metallo studiato (ca, mg e k).

Risultati

I risultati ottenuti per ciascun metallo (CA, MG e K) sono presentati nei tre marchi (A, B e C), con la rispettiva discussione.

CURVE DI CALIBRAZIONE

Successivamente alla preparazione dei modelli è stato misurato in triplicare le assorbanze di ciascun schema, per l’elaborazione delle curve di calibrazione, che sono presentate nella grafica 1, 2 e 3.

/ p>

tre curve di calibrazione sono stati ottenuti, in cui i valori di assorbanza dei modelli sono stati tracciati secondo la CO Ncentrazione. Con la grafica ottenuta (1, 2 e 3), mostrano la linearità dei dati con un valore di R2 = 0,9998 per il calcio, 0,9989 per il magnesio e lo 0,9996 per il potassio in un intervallo di concentrazione di x A e, questo gestisce così che esiste un alta congruenza sui valori ottenuti. Secondo Miller (2002), un valore superiore a 0,99 del coefficiente di correlazione indica una buona correlazione sui dati numerici ottenuti.

concentrazioni ottenute da AC, mg e k nei campioni di latte

nelle tabelle 1, 2 e 3 mostra i risultati ottenuti per la concentrazione di ciascun metallo nei campioni di latte pastorizzato. Questi sono: Brand A CA: 126.6302; MG: 14.7481 e K: 114,7754 mg per 100 ml di campione di latte, marchio B CA: 104,7723; MG: 11,9473 e K: 122.3667 mg per 100 ml di campione di latte e marca CA: 66.7978. Mg: 8,4648; K: 99,6978 mg per 100 ml di campione di latte. In relazione alle concentrazioni dei metalli studiati, può essere considerato una presenza di bassi livelli di AC e K nei tre marchi commerciali, poiché sono inferiori ai valori raccomandati di ciascun metallo secondo la tabella della composizione del Cibo del Cibo dell’Istituto Nutrizione (Abreu, 2012), e quelli presentati nell’etichettatura delle informazioni nutrizionali delle tre marche di latte liquido studiato. La presenza di mg nel marchio A, è superiore a ciò che è raccomandato dallo standard, nel marchio B è leggermente inferiore e nel marchio C è ben al di sotto di ciò che è raccomandato dalla regola già indicata.

È importante notare che il C, come sono stati chiamati marchi in questo studio (A, B e C), ha presentato bassi livelli dei tre metalli in studio, il marchio A ha dimostrato di avere livelli più elevati dei tre metalli studiati sui marchi B e C, ma tuttavia, sono al di sotto dei livelli raccomandati dal National Nutrition Institute ( Abreu, 2012). Attraverso i grafici n. 4, 5 e 6, i livelli di origine sperimentalmente e quelli raccomandati dal National Nutrition Institute possono essere evidenziati.

Tabella 1 . Concentrazione di calcio (CA) dei campioni di latte liquido di tre marchi commerciali in mg per 100 ml di dissoluzione con la sua deviazione standard.

a

B

C

cuadro 2. Concentración de magnesio (mg) de las muestras de leche líquida de tres marcas comernes en mg por cada 100 ml de dislución con su desviación estándar.

Marca

Conc (mg / 100 ml de leche)

DESVEST

126.6302

±

1,2620

104,7723

± ± / p>

1,2620

66,7978

±

0,7572

C

Cuadro 3. Concentración de potasio (k) de las muestras de leche líquida de tres marcas comernes en mg por cada 100 con su desviación estándar.

marca Conc (mg / 100 ml de leche) DESVEST
A 14,7481 ± 0,1386
B 11.9473 ± ± / p>

0,1386

8,4648

±

0,0832
C

marca Conc (mg / 100 ml de leche) DESVEST
A

114,7754

± 2,2044
B 122,3667 ± ± / p>

1.7519

99.6978

±

1.0511

ES IMPORTANTE Señalar Que Las Concentraciones de CA, MG Y K Realizadas Pom Otros Investigadores DesaRarraRollados en Otras Naciones Murestran Variación en Los Risultato De Cada Metallo. ALFERTO, AGENJO (1956) Señala Que La Composión de la Leche Ourece, Desde Luego, Algunas Variaciones Según Los Diferentès Países, Razas de Animali, Prodotti, product de los Mismos, circunstancianciancias climatológicas, alimentancias, entre otras.

en una investigazione desarrollada por hernández y otros (2006), se demuestra la variabilidad de las Concentraciones de CA Presenze en leches Pasteurizadas Dentro de un Mismo Estado y Donde Deberían Regir Las Mismas Normativas Nutrititrionales, Situazione simile SE Osservationó Para Los Valores Experimentales de Calados en Esta Investigationn.

gráfico 4. niveles de concencentión de calcio (CA), Remaportado Por El Inn (Abreu, 2012), Y Los Obtenidos sperimentales de las Marcas A, b y c.

c

Validación de los Métodos Analíticos

se validaron los parámetros de mérito analíticos de los métodos prevamente reportagedos para obtener herramieras confiables de análisis debido a la importancia nutrizionale de los metales estudiados presenta e N La Leche Pasteurizada. Los cuadros 4 y 5, muestran los parámetros analíticos para la determinazionespectrométrica de los 3 metales bajo considerazione en muestras de leches pasteurizadas. LA EXACTIDIUD DE LOS MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS EMPLELADOS PARA LAS Determinazionezioni analíticas de ca, mg y k se verificó determinando el porcentaje de recuperación de los analitos adicionados a muestras diluidas de leches pasteurizada, debido a queo non se contaba con materiale certificato. OBTENIÉNDOSE PORCENTAJES PROMEDIOS DE RECUPERACIÓN DE VALORES PARA EL CA: 104,92%, MG: 97,47% Y K: 108,03%, Que Están Dentro del Valor Acettable Entre 85% y 115%. SE VALUTOÓ LA PRECISIÓN DE LOS DATOS OBTENIDIÓN DE LOS DATOS OBTENIDOS (CUADRO 4), A Través de la Desviación Estándar Relativa Promedio, Considerazione El Método Ellplado Adecuado Para Este Tipo de Estudio, Por Ser Menor del 5% E Indica La Reproducibilidad en las determinaciones analíticas en muastras de Leche Dilluidas.

Riferimento alle cifre del merito analitico può essere referenziato al limite di rilevamento (LOD), che è la concentrazione minima dei metalli, presente nei campioni di latte, che possono essere rilevati dall’apparecchiatura e dal limite di Quantificazione (LOQ), che è la concentrazione massima dei metalli studiati, presente nei campioni di latte che possono essere quantificati, valori riportati nella Tabella 5; Questi valori indicano che il metodo utilizzato per l’analisi può essere utilizzato per determinare i metalli studiati nei tre marchi di latte liquido (Miller, 2002).

CONCLUSIONI

Lo studio ha permesso di determinare concentrazioni di calcio, magnesio e potassio in tre marchi commerciali di latte liquido completo che sono spesi e consumati in lo stato di Miranda.

I valori di concentrazione per CA e K nei marchi studiati mostrano bassi livelli secondo i valori indicati dal National Institute of Nutrition of Venezuela.

Il metodo analitico utilizzato è considerato accuratezza accettabile, a causa delle percentuali di recupero di ciascun metallo aggiunto nell’arricchimento del campione A con una conoscenza nota dei tre metalli in corso recuperato in grande percentuale.

I risultati delle concentrazioni ottenute sono affidabili, dal momento che i valori delle deviazioni standard per ogni congruenza di manifestazione del metallo, bassa dispersione tra di loro, eccellente riproducibilità perché vengono trovate da Meno del 5%.

Riferimenti

1. Abreu, E. (2012). Tabella della composizione del cibo. Caracas: Editorial Inn Mais Background, Security Collection and Food Sovereignty

2. Agenjo, C. (1956). Enciclopedia del latte. Madrid: Espasa-calpe, sa

3. Hernández, m.; Semprum, b.; ARCHILE, A.; Vásquez, a.; Fernández, D. e Granadillo, V. (2006). Concentrazioni totali di calcio, ferro, magnesio, potassio e sodio in latte pastorizzati spese nella città di Maracaibo (Venezuela) determinati spettrometricamente. Rivista tecnica della Facoltà di Ingegneria. Scienza, 14 (3), 368-377

4. Hernández, r.: Fernández , C. e Baptista, M. (2006). Metodologia di indagine. (4 ° ED.). Messico: McGraw Hill

5. Miller, J. (2002). Statistiche e Qumiometria per chimica analitica. (4 ° ED.). Madrid: ed. Pearson

6. Slavin, M. (1978). Spestroscopia ad assorbimento atomico. (2 °. Ed.). New York: wiley & figli

7 . Valbuena, e.; Castro, G.; Lima, k.; Acosta, w.; Briñez, W. e Tovar, A. (2004). Qualità microbiologica dei principali marchi di latte pastorizzato distribuito nella città di Maracaibo, Venezuela. Facoltà di scienze veterinarie. Laboratorio di scienza e tecnologia del latte. Scuola di Medicina. Università di Zulia. Zulia, Maracaibo