Determinação da concentração de cálcio, magnésio e potássio no leite líquido de três marcas comerciais, utilizando a técnica de espectroscopia atômica

Determinação da concentração de cálcio, magnésio e potássio em leite líquido de três marcas comerciais, utilizando a técnica de espectroscopia atômica

Determinação da concentração de cálcio, magnésio e potássio no leite líquido de três marcas comerciais, utilizando a técnica de espectroscopia atômica

hernán lópez ismael oropeza catalina betancourt

libertador da universidade pedagógica experimental. Instituto Pedagógico de Caracas. Caracas. Venezuela [email protected] [email protected] [email protected]

Resumo

As concentrações de cálcio, magnésio e potássio foram determinadas no leite líquido de três marcas registradas, empregando o Técnica de espectroscopia atômica. Linearidade de dados é evidente nas três curvas de calibração, com um valor de R2 = 0,9998 para AC; 0,9989 para MG e 0,9996 para K. As concentrações obtidas foram as seguintes: Marca A: CA: 126.63; MG: 14,75 mg; K: 114.78 mg, marca B: CA: 104,77mg; MG: 11,95 mg; K: 122.37 mg e Mark C: CA: 66,80 mg; MG: 8,46 mg; K: 99.70 mg por 100 ml de amostra de leite de cada marca. Ao compará-los com os parâmetros estabelecidos pela pousada na Venezuela, eles estão abaixo das provisões. As porcentagens de recuperação de cada metal na marca A, foram: CA: 104,92%, MG: 97,47% e K: 108,03%. Que estão dentro do intervalo estabelecido 85% -115%, o que reflete uma precisão aceitável.

Palavras-chave: leite líquido; cálcio; potássio; magnésio; Espectroscopia atômica

Abstract

foi determinado as concentrações de cálcio, magnésio e potássio no leite líquido de três marcas comerciais, utilizando a técnica de espectroscopia atômica. A linearidade dos dados é mostrada nas três curvas de calibração para cada metal, com um valor de R2 = 0,9999 para CA; 0,9989 para MG e 0,9996 para K. As concentrações obtidas foram as seguintes: Marca A: CA: 126,63 mg; MG: 14,75 mg; K: 114.78 mg, Marca B: CA: 104,77 mg; MG: 11,95 mg; K: 122.37 mg e marca C: CA: 66,80 mg; MG: 8,46 mg; K: 99.70 mg por 100 ml de amostra de leite por cada marca. Quando compartilhada com os parâmetros estabelecidos pelo Instituto Nacional de Nutrição, é apreciado que eles estão abaixo do estabelecido. As porcentagens de recuperação de cada metal em Mark A foram: CA: 104,92%, MG: 97,47% e K: 108,03%. Essas porcentagens da amostra dopada estão dentro da faixa estabelecida 85% -115%, que refletem a precisão aceitável.

palavras-chave: leite líquido; cálcio; Potássio; Magnésio; Espectroscopia atômica

artigo recebido em junho de 2016 e publicado em janeiro de 2017

O desenvolvimento científico e tecnológico resultou em um grande número de estudos dedicados à análise da qualidade dos alimentos que consumimos como resultado como resultado Entre eles, os estudos de propriedades nutricionais dos alimentos são destacados, e especialmente leite na análise de seus principais componentes nutricionais, como cálcio (CA), magnésio (mg) e potássio (k), para suas diferentes funções no corpo humano (Wattiaux, 2011).

minerais Calcio, magnésio e potássio são essenciais para o corpo humano e estão presentes no leite . O cálcio é o principal constituinte dos ossos e dentes, os mantém fortes e evita a osteoporose. O magnésio é importante em dietas diferentes, pois ajuda a prevenir a doença cardíaca. O potássio participa do funcionamento correto de algumas células do corpo, bem como a ajuda para manter o nível da água no corpo, bem como regular os problemas associados ao excesso de sódio no corpo (Valbuena et al., 2004).

Nos últimos dez anos, novas marcas comerciais de novas marcas foram criadas em algumas regiões de Venezuela líquido e leite em pó, a fim de minimizar sua escassez.Nesse sentido, estudos em relação ao leite como item econômico refletem grande importância, o que envolve vigilância e controle de atividades agrícolas e pecuária, que se espalhou a nível nacional para promover o desenvolvimento da economia (Wattiaux, 2011).

Egnised para este, Hernández e outros (2006), refletem que a pesquisa e o trabalho científico que relatam estudos sobre os parâmetros físico-químicos e microbiológicos do leite que são consumidos em diferentes partes do mundo. No entanto, poucos foram estudos que se concentram na determinação da total concentração de metais que este alimento de alta importância contribui na nutrição humana. As novas marcas registradas que foram geradas nos últimos anos, na Venezuela não escapam dessa realidade e literatura científica a esse respeito é escassa.

Nos pacotes de marcas de leite líquido distribuídas para a Venezuela por pelo menos as últimas cinco (5 ) Os anos proporcionam concentrações totais de metal, mesmo que esta informação seja de vital importância verificar sua qualidade.

Considerando as abordagens anteriores, o objetivo desta investigação foi determinar a concentração de elementos de cálcio , Magnésio e potássio presente no leite líquido pasteurizado, de três marcas registradas que ocorrem, expandem e consomem no estado de Miranda, usando a técnica de espectroscopia atômica.

Para este fim, os seguintes objetivos foram propostos: (a) determinar as concentrações de cálcio e magnésio em leite líquido em três marcas registradas, utilizando técnica de espectroscopia de absorção atômica; (b) determinar a concentração de potássio em três marcas de leite líquido inteiro, usando espectroscopia de emissão atômica; e (c) comparar as concentrações de cálcio, magnésio e potássio obtidas durante a análise do leite líquido com os parâmetros estabelecidos pelo Instituto Nacional de Nutrição da Venezuela (Abreu, 2012) .122

Determinação do cálcio, magnésio e concentração de potássio no leite líquido de três marcas comerciais, utilizando a técnica de espectroscopia atômica

Jornal de pesquisa No. 90 vol. 41 janeiro a abril de 2017

O estudo tenta contribuir para a saúde do coletivo, fornecendo informações ao consumidor sobre os alimentos que consome, particularmente o conteúdo dos minerais, que devem mostrar os rótulos nos recipientes dos leites comerciais.

De acordo com Hernández, Fernández e Baptista (2006), este estudo descritivo é definido, uma vez que os fatos são considerados como observados.

O equipamento utilizado para a determinação da concentração dos metais CA, mg e k foi Um espectrofotômetro de absorção atômica de Perkin Elmer, Aanalyst 100, conforme indicado nas condições instrumentais recomendadas pelo Manual da Equipe para a determinação desses três metais.

Quanto a reagentes, os padrões usados para executar a curva de calibração foram preparados com soluções padrão de 500 mg / l para ca e mg e 1000 mg / l para k; Começando 100% de sal carbonato de cálcio, 100% de fita de magnésio e sal de cloreto de potássio 99% pureza, respectivamente, todos os produtos utilizados são da marca Sigma-Aldrich. Na solução padrão de ácido tricloroacético (24% v / v) a 98%; Solução de cloreto de lantano a 5% m / v a 99% e 1% de ácido clorídrico V / V a 37% de pureza, respectivamente, todos os produtos utilizados foram a marca Sigma-Aldrich.

para a seleção das amostras, uma turnê foi realizada pela cidade de Yare, Município Simón Bolívar, no estado de Miranda e as três marcas registradas de leite líquido inteiro foram selecionadas, que são mais gastas e com maior consumo nas instalações comerciais adjacentes. As amostras foram codificadas e identificadas com as letras A, B e C, evitando o uso do nome comercial, o que poderia trazer problemas de natureza legal. Durante a amostragem, a data de expiração foi considerada, com o objetivo de realizar a análise dentro do período indicado de validade.1

Preparando as amostras

As amostras a serem tratadas foram armazenadas em uma geladeira a uma temperatura de 4 ° C para preservá-lo. Os materiais a serem utilizados foram lavados com uma solução de ácido nítrico de 10% v / v para evitar possíveis contaminantes.

As condições instrumentais para medições de metal foram: comprimentos de onda para ca: 422.7 nm, mg: 285.2 nm e 766,5 nm para K. É importante notar que a mistura de gás oxidante utilizada para a atomização foi a ar acetileno (4/2), porque atinge a temperatura característica para obter o nevoeiro na atomização de metais em estudo.

Preparando curvas de calibração

Foram preparados padrões preparados dos metais envolvidos e um alvo, dissolução livre das amostras das três marcas de leite analisadas para cada metal.

Para a preparação do padrão de cálcio, foi medido; Em um equilíbrio analítico, 1.249 g de carbonato de cálcio. Este sal foi adicionado 50 ml de água desionizada. Subsequentemente, adicionou-se 10 ml de ácido clorídrico de 1% V / V e 1000 ml foi rastreado com água desionizada para obter uma concentração 500 ppm. Alíquotas de 5, 10, 15, 20 e 25 ml da dissolução acima foram medidas e avaliadas a 50 ml para obter concentrações de 1, 2, 3, 4, 5 mg / l, respectivamente.

para o padrão de magnésio, foi medido; Em um equilíbrio analítico, 0.500 g de fita de magnésio. É misturado com um volume mínimo de HCl a 37% v / v e enrasada a 1000 ml com solução de HCl de 1% v / v, para obter uma concentração de 500 ppm. Alíquotas de 5, 10, 15, 20 e 25 ml da dissolução acima foram medidas e avaliadas a 50 ml para obter concentrações de 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 e 0,5 mg / l respectivamente.124

Determinação da concentração de cálcio, magnésio e potássio no leite líquido de três marcas comerciais, utilizando a técnica de espectroscopia atômica

Jornal de pesquisa No. 90 Vol 41 janeiro-abril, 2017

para o padrão K, foi medido; Em um equilíbrio analítico, 1,907 g de cloreto de potássio. É dissolvido em água desionizada para então ser cultivada a 1000 ml, para obter uma concentração de 1000 ppm. Alíquotas de 5, 10, 15 e 20 ml da dissolução acima foram medidas a 50 ml, para obter concentrações de 0,5, 1, 1,5 e 2 mg / l, respectivamente. Depois de preparar todos os padrões, eles são levados para o equipamento de absorção atômica para medição subseqüente, em triplicado; das absorvias.

Determinação das concentrações dos metais

O procedimento utilizado foi iniciado por exatamente 5 ml de uma amostra de leite em um frasco de 100 ml de erlenmeyer, em seguida, 50 ml de ácido é adicionado 24 % V / v tricloroacetico e água desionizada. É esperado que a precipitação de caseína por acção de ácido tricloroacético, que é associado com um teor de cálcio, como mostrado na seguinte reacção:

/p>

CA2 + CASEINATE (AC) + 2HC2O2CI3 (AC) Caseína (S) + CACL2 (AC) (Equação 1)

Subsequente à adição de ácido tricloroacético, a mistura obtida aos intervalos de 5 minutos foi agitada de forma moderada por 30 minutos, de modo que o cálcio foi completamente solubilizado a forma de cloreto de cálcio. A solução foi filtrada, o sólido foi descartado e a dissolução obtida foi recolhida num recipiente adequado. Uma alíquota de 5 ml da solução filtrada foi levada a um frasco de 50 ml e depois disso foi adicionado 1 ml de cloreto de lantane a uma concentração de 5% m / v.

Interferência química é qualquer alteração no número total de átomos livres formados por unidade de volume devido a A formação de compostos químicos termostáveis (Slavin, 1978). O cloreto de lantane evita interferências químicas durante a determinação. De acordo com o Slavin (1978), o efeito produzido pelo fosfato na determinação de cálcio é um exemplo desse tipo de interferência. Cálcio com fosfato de cálcio forma de fosfato, que é transformado em pirofosfato de cálcio, que é relativamente estável em uma chama de ar / acetileno.Assim, a quantidade de átomos sem cálcio gerados na chama será menor do que o obtido com uma solução de cálcio de igual concentração, mas sem fosfato, causando uma diminuição no sinal. Este efeito é corrigido com a adição de cloreto de lantane, porque a adição de ele consegue suprimir o efeito do fosfato, porque atrai o lantânio para maior afinidade do que para cálcio, de modo que ele deixa livre em solução a ser medida totalmente.

A equação química que descreve o processo que corrige a interferência por fosfato é dado por:

CA3 (PO4) 2 + 2LACL3 3CACL2 + 2LAPE4 (Equação 2)

Após a preparação de todas as amostras, eles são trazidos para o equipamento de absorção atômica para medição posterior, em triplicado; das absorvias. Este procedimento foi feito para cada metal estudado (CA, mg e k).

Os resultados obtidos para cada metal (CA, mg e k) são apresentados nas três marcas registradas (A, B e C), com sua respectiva discussão.

Curvas de calibração

Subsequente à preparação dos padrões foi medido em triplicar as absorvias de cada padrão, para a elaboração das curvas de calibração, que são apresentadas nos gráficos 1, 2 e 3.

Três curvas de calibração foram obtidos, nos quais os valores de absorbância dos padrões foram plotados de acordo com o CO Ncentration. Com gráficos obtidos (1, 2 e 3), eles mostram a linearidade dos dados com um valor de R2 = 0,9998 para cálcio, 0,9989 para magnésio e 0,9996 para potássio em uma faixa de concentração de X A e, portanto, que existe um alta congruência sobre os valores obtidos. De acordo com Miller (2002), um valor maior que 0,99 de coeficiente de correlação indica uma boa correlação sobre os dados numéricos obtidos.

Concentrações obtidas a partir de AC, mg e k nas amostras de leite

nas tabelas 1, 2 e 3 mostra os resultados obtidos para a concentração de cada metal nas amostras de leite pasteurizado. Estes são: marca A: 126.6302; MG: 14.7481 e K: 114.7754 mg por 100 ml de amostra de leite, marca B CA: 104.7723; MG: 11.9473 e K: 122.3667 mg por 100 ml de amostra de leite e marca CA: 66.7978. MG: 8.4648; K: 99.6978 mg por 100 ml de amostra de leite. Em relação às concentrações dos metais estudados, pode ser considerada uma presença de baixos níveis de AC e K nas três marcas registradas, uma vez que estão abaixo dos valores recomendados de cada metal de acordo com a tabela de composição do alimento da composição do Instituto Nutrição (Abreu, 2012), e os apresentados na rotulagem da informação nutricional das três marcas de leite líquido estudadas. A presença de MG na marca A, está acima do que é recomendada pelo padrão, na marca B é ligeiramente abaixo e na marca C está bem abaixo do que é recomendado pela regra já indicada.

É importante notar que o C, como eles foram chamados de marcas neste estudo (A, B e C), apresentaram baixos níveis dos três metais em estudo, a marca A mostrou ter níveis mais altos dos três metais estudados em marcas B e C, mas, no entanto, estão abaixo dos níveis recomendados pelo National Nutrition Institute ( Abreu, 2012). Através dos gráficos nº 4, 5 e 6, os níveis de obtidos experimentalmente e os recomendados do National Nutrition Institute podem ser evidenciados.

tabela 1 . Concentração de cálcio (CA) das amostras de leite líquido de três marcas registradas em mg por 100 ml de dissolução com seu desvio padrão.

c

conc (mg / 100 ml de leche)

±

±

1,2620

b

104,7723

±

1,2620

66.7978

±

572

Cuadro 2. Concentración de Magnesio (MG) de Las Muestras de Leche Líquida de Tres Marcas Comerciales en MG POR CADA 100 ml de Disolución Conc Super.

c

0,0832

conc (mg / 100 ml de leche)

±

0,1386

b

11,9473

±

0,1386

8,4648

±

Cuadro 3. Concentración de Potasio (K) de Las Muestras de Leche Líquida de Tres Marcas Comerciales en MG POR CADA 100 CON SU DESVIACIÓN ESTÁNDAR.

c

conc (mg / 100 ml de leche)

±

2,2044

b

122,3667

±

1,7519

99,6978

±

1,0511

es importune Señalar Que Las Concentaciones de CA, MG Y K Realizadas por Otros Investigadores Desarrolados PT OTRAS Naciones Muestran Variación en Los Resultados de Cada Metal. Al Pinto, Agenjo (1956) Señala Que La Composición de la Leche ofrece, Desde Luego, Algunas Variaciones Seegún Los Diferentes Países, Razas de Animais, Produtores, Especies de Los Mismos, Circunstancias Climatológicas, Alimenticias, Entre Otras.

en una investigación Desarrollada por Hernández y Otros (2006), SE Demestra la Variabilidad de Las Concentraciones de CA apresenta PT Leches Pasteurizadas Donde de Un Mismo Estado Y Donde Deberían Regir Las Mismas Nutrítrico Nudricionales, Situação semelhante SE Observó Para Los Valores Experimentales de CA Hallados en esta Investigación.

Grafico 4. Niveles de concentración de calcio (CA), Relatado por El Inn (Abreu, 2012), Y Los Obtenidos Experimentales de Las Marcas A, B Y C.

c

Validación de los métodos analíticas

sealidaron los parámetros de mérito analíticos de los métodos prefiosamente relatórios para os confiáveis de Análisis Debido A La Importancia Nutricional de Los Metales Estudiáceos apresenta E n la leche pasteurizada. Los Cuadros 4 y 5, Muestran Los Parámetros Analíticas Para La Determinação Espectromédrica de Los 3 Metales Bajo Consideração Pastas de Leches Pasteurizadas. La Exactitud de Los Métodos Espectrométricos Empleados Para Las Determinaciones Analíticas de Ca, MG Y K Seificó Verificó de Recuperación de Los Analitos Adicionados A MUESTRAS DILUIDAS DE LECHE Pasteurizada, Debido A QUE NO CONTABA CONECTOR CERTADO. Obteniéndose Porcentajes Promedios de Recuperación de Valores Para El CA CA: 104,92%, MG: 97,47% K K: 108,03%, Que Están Dentro Del Valor Capacidade Entre 85% Y 115%. SE EVALUÓS LA PRECISIÓN DE LOS DOS OBTENOS (Cuadro 4), Través de la Desviacón Estándar Relativa Promedio, Restándose El Método Empleado Adecuado Para Este Tipo de Estudio, Por Ser Menor del 5% E Indica La Reproducibilidad PT Las Determinaciones Analíticas en Muestras de Leche Diluidas.

Referência às figuras do mérito analítico podem ser referenciadas ao limite de detecção (LOD), que é a concentração mínima de metais, presentes nas amostras de leite, que podem ser detectadas pelo equipamento e pelo limite de Quantificação (LOQ), que é a concentração máxima dos metais estudados, presentes nas amostras de leite que podem ser quantificadas, valores que são relatados na Tabela 5; Esses valores indicam que o método usado para a análise pode ser usado para determinar os metais estudados nas três marcas registradas de leite líquido (Miller, 2002).

conclusões

O estudo permitiu determinar as concentrações de cálcio, magnésio e potássio em três marcas comerciais de leite líquido completo que são gastos e consumidos em o estado de Miranda.

Os valores de concentração para CA e K nas marcas registradas estudadas mostram níveis baixos de acordo com os valores indicados pelo Instituto Nacional de Nutrição da Venezuela.

O método analítico utilizado é considerado aceitável, devido às percentagens de recuperação de cada metal adicionado no enriquecimento da amostra A com uma concentração conhecida dos três metais em estudo. recuperado em grande porcentagem.

Os resultados das concentrações obtidos são confiáveis, uma vez que os valores dos desvios padrão para cada congruência do mostra de metal, baixa dispersão entre eles, excelente reprodutibilidade porque são encontrados por Menos de 5%.

1. Abreu, E. (2012). Tabela de composição de alimentos. Caracas: Editorial Inn Background de milho, coleta de segurança e soberania alimentar

2. Agenjo, C. (1956). Enciclopédia de leite. Madri: ESPASA-CALPE, SA

3. Hernández, m.; Semprum, b.; Arquilhou, a.; Vásquez, a.; Fernández, D. e Granadillo, V. (2006). As concentrações totais de cálcio, ferro, magnésio, potássio e sódio em leites pasteurizados dispendidos na cidade de Maracaibo (Venezuela) determinada espectrometricamente. Revista Técnica da Faculdade de Engenharia. Ciência, 14 (3), 368-377

4. Hernández, r.: Fernández , C. e Baptista, M. (2006). Metodologia da Investigação. (4º ed.). México: McGraw Hill

5. Miller, J. (2002). Estatísticas e Qumiometria para química analítica. (4º ed.). Madri: Ed. Pearson

6. Slavin, M. (1978). Espuma de absorção atômica. (2º. Ed.). Nova York: wiley & filhos

7 . Valbuena, e.; Castro, G.; Lima, K.; Acosta, W.; Briñez, W. e Tovar, A. (2004). Qualidade microbiológica das principais marcas de leite pasteurizado distribuído na cidade de Maracaibo, Venezuela. Faculdade de Ciências Veterinárias. Laboratório de ciência e tecnologia de leite. Faculdade de Medicina. Universidade de Zulia. Zulia, Maracaibo

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